來源：有機硅材料，中國知網

作者：吳向榮，蘇俊杰*，李苗，馮乙洪，程憲濤

摘要: 以乙烯基硅油等為基料，添加低密度導熱陶瓷粉體制得導熱墊片。探討了不同類型的導熱陶瓷粉體的復配方式及用量、乙烯基硅油的黏度、表面處理劑的用量及導熱粉體的加料順序對導熱墊片性能的影響。結果表明，采用氮化硼/球型硅微粉復配制得的導熱墊片的綜合性能優于氮化硼/氫氧化鋁復配制得的導熱墊片; 采用黏度為 500 mPa·s 的乙烯基硅油即可滿足客戶對導熱墊片力學性能的要求; 當表面處理劑添加量為 0.8 g 時，可以保證粉體在墊片內均勻分散; 制備膠料時，需要先添加球型硅微粉，依靠硅微粉增加體系黏度，攪拌一定時間后再添加氮化硼，此加料工藝可提高氮化硼的分散效果，優化導熱墊片的性能。采用 4g 乙烯基硅油為基料，85g 氮化硼與硅微粉( 質量比 1：5) 復配物為導熱填料，添加交聯劑、催化劑等制得的導熱墊片的密度為 2.0 g/cm³，熱導率為 2.0 W/( m·K) ，能滿足低密度導熱墊片的要求。

關鍵詞: 導熱陶瓷粉體，氮化硼，乙烯基硅油，硅微粉

隨著科技的發展進步，高性能、高可靠性的電子產品成為了未來產品的發展趨勢，且需求量不斷提升，這促使產品的電子元器件、電器功率電路模塊、大規模集成電路更加精細化。在產品的設計階段需要考慮很多因素，其中，產品的熱管理問題就是必須要考慮的難點之一。設備元件的溫度每升高約 10 ℃，產品的使用壽命縮短 3～5 年。因此，如何把電子元器件產生的熱量最快地傳遞出去，延長產品的使用壽命，提高產品的使用價值，是產品設計開發者必須考慮的因素之一。

導熱墊片是以聚二甲基硅氧烷作為基礎聚合物，并添加不同熱導率的陶瓷粉體，通過控制基礎聚合物的交聯程度，制得的一種界于軟、黏狀態的半固態物質。受到外力作用時，其會發生較大的形變，充分填充電子元器件接觸面之間的縫隙，建立高效的熱傳導通道，及時將元器件產生的熱量傳遞出去。導熱墊片具有一定的交聯度，可以有效避免長期使用時出現的滲油、變干問題，是目前用于電子元器件散熱的主要產品之一。

為滿足新能源汽車輕量化的需要，本實驗采用低密度、不同形狀的填料互配，利用片狀填料的面內同性和球型填料的各向同性優點，在體系內形成類似豌豆莢的導熱通路，在保證墊片導熱能力的同時，使其密度較低，討論了配方組成和加料順序對導熱墊片性能的影響，以期為有機硅導熱墊片的設計與開發提供基礎指導。

01 實驗

1.1 主要原料及設備

乙烯基硅油: 黏度( 25℃，下同) 100、350、500、1000、3500 mPa·s，江西藍星星火有機硅有限公司; 側含氫硅油( 交聯劑，活性氫質量分數 0.5% ) 、端含氫硅油( 擴鏈劑，活性氫質量分數 0.2% ) : 江西藍星星火有機硅有限公司;鉑金催化劑( KPT3000) 、1－乙炔基環己醇( 抑制劑，GY－72) :廣州矽友新材料科技有限公司;乙烯基三甲氧基硅烷( 偶聯劑 171) : 江西海多化工有限公司; 氮化硼: NB－500，山東晶億新材料有限公司; 球型硅微粉: LR－G38，江蘇聯瑞新材料有限公司; 氫氧化鋁: ZL－H68，中鋁鄭州分公司。

黏度計:DV2TLV，美國 Brookfield 黏度計公司; 高溫烘箱: CS 887－1，上海長生烘箱設備有限公司;邵爾 OO 硬度計:BR－1863，日本京西商會社; 導熱儀: DRL－III，深圳艾可瑞儀器設備有限公司;掃描電鏡:JEM－2100F，日本電子株式會社;拉力機:FR-103c，上海發瑞儀器科技有限公司;固體密度測試儀:DH－300，日本 Dahometer 公司。

1.2 試樣制備

試樣的基本配方見表 1。

表1 基本配方

按照表1 的配方稱料( 不添加催化劑) ，在轉速 800 r/min、壓力－0.09 MPa 條件下離心混合 3 min，刮邊處理，然后在相同的離心條件下混合 3 min。取出冷卻至室溫，添加催化劑，再離心混合1 min，用離型膜壓片，厚度 2 mm。置于 100 ℃烘箱中，硫化 30 min，備用。

1.3 性能測試

熱導率和熱阻: 按 GB /T 10295—2008 測試;黏度: 按 GB/T 265—1988 測試;力學性能:按GB/T 528—2009 測試; 密度: 按 GB/T 533—2008測試。

02 結果與討論

2.1 導熱粉體復配方式對導熱墊片性能的影響

實驗采用低密度的氮化硼陶瓷粉與球型硅微粉或片狀氫氧化鋁復配使用，制得的導熱墊片的密度和熱導率見圖 1。

a—密度

b—熱導率

圖1 導熱墊片的密度和熱導率

由圖 1 可見，隨著導熱粉體用量的增加，墊片的密度和熱導率都出現增加的趨勢。氮化硼/硅微粉復配( 質量比為 1∶5) 制備的墊片密度由1.89 g /cm³ 增加到 1.97 g /cm³，而氮化硼/氫氧化鋁復配( 質量比為 1∶5) 制備的墊片密度則由1.91 g /cm³增加到 2.06 g /cm³，兩個體系下制得的墊片密度增加幅度相對較小。但是熱導率隨著復配粉體用量的增多，出現了較大變化。氮化硼/硅微粉復配制備的墊片的熱導率由1.20 W/(m·K) 增加到 3.10 W/(m·K) ，氮化硼/氫氧化鋁復配制備的墊片的熱導率由1.31 W/( m·K) 增加到 3.35 W/(m·K) 。總之，本實驗制得的導熱墊片基本滿足了低密度導熱墊片的要求，即熱導率2.0 W/(m·K) ，密度2.0 g/cm³。

圖 2 是兩種復配( 氮化硼/氫氧化鋁、氮化硼/硅微粉) 方案制備的導熱膠料的黏度。

圖2 導熱膠料黏度

由圖 2 可見，隨著填料用量的增大，膠料黏度有明顯的增加。氮化硼/硅微粉膠料體系黏度從 23.0×10³ mPa·s 增加到了 46.0×10³ mPa·s，提高了一倍。氮化硼/氫氧化鋁膠料體系黏度從25.0×10³ mPa·s 增加到了 50.3×10³ mPa·s，基本也提高了1 倍。從產品的后續制備工藝過程及結合圖1 中兩個體系的密度和熱導率對比，實驗選擇氮化硼/硅微粉復配體系及用量 85g 條件開展后續分析。

2.2 乙烯基硅油黏度對導熱墊片力學性能的影響

乙烯基硅油是制備導熱產品的原料，實驗對乙烯基硅油黏度對低密度導熱墊片的力學性能影響開展了研究，結果見表 2。

表2 乙烯基硅油黏度對導熱墊片力學性能的影響

由表2 可見，隨著乙烯基硅油黏度的增加，導熱墊片的拉伸強度逐漸降低，拉斷伸長率逐漸增加。乙烯基硅油黏度高，導致分子鏈比較長，活性端基團量降低，交聯度降低，因而拉伸強度降低，拉斷伸長率較大。由表2 還可見，隨著乙烯基硅油黏度的增加，制得的膠料黏度呈不規律增大。乙烯基硅油黏度高于 1000 mPa·s 后，膠料黏度顯著變大，不易于后續的生產制造。綜合以上結果，實驗采用黏度為 500 mPa·s 的乙烯基硅油為基料制備低密度導熱墊片。

2.3 表面處理劑用量對導熱墊片性能的影響

表面處理劑的功效是為了更好地改善粉體的表面性質，提高粉體與硅油的相容性，改善制品的性能。實驗分析了表面處理劑對導熱墊片的性能影響，結果見表 3。

表3 表面處理劑對墊片性能的影響

由表3 可見，隨著表面處理劑用量的增加，導熱墊片的拉伸強度增大，拉斷伸長率提高，墊片的熱阻和膠料黏度明顯降低，但是出油率也明顯增多。

粉體表面的極性基團與表面處理劑的極性基團相互作用，形成氫鍵或者化學鍵，改善了粉體在乙烯基硅油中的分散，使得粉體在墊片內形成的傳熱網絡更加均勻，更有利于熱傳遞。但是當表面處理劑過多( 超過 0.8 g) 時，其在墊片內以小分子增塑劑形式存在，容易遷移到墊片表面，導致墊片的出油率增大。根據實驗結果，表面處理劑用量優選 0.8 g。

2.4 導熱粉體的加料順序對導熱墊片性能的影響

由于氮化硼在基體內比較難分散，但是相對于硅微粉而言，氮化硼對墊片的導熱性能起到主要作用。因此，保證氮化硼的均勻分散是關鍵。本實驗改變了導熱粉體的加料順序，研究了其對墊片性能的影響，見圖 3 和表 4。其中，圖 3 中a 為先添加硅微粉，再添加氮化硼; b 為先添加氮化硼，再添加硅微粉。

圖3 加料順序對膠料黏度的影響

表4 加料順序對墊片性能影響

由圖 3 可見，先添加硅微粉，再添加氮化硼制得的膠料黏度為 29.8×10³ mPa·s;先添加氮化硼混合，再添加硅微粉制得的膠料黏度為33.2×10³ mPa·s。表 4 中，相比加料工藝 b，加料工藝 a 制備的導熱墊片的熱導率和拉斷伸長率更高，熱阻更低。先添加氮化硼，硅油會優先包裹氮化硼，即使在剪切分散作用下這種包裹作用也不易被打破。然而，先添加球型硅微粉，硅油會優先被硅微粉吸附，膠料黏度高，再添加氮化硼，由于硅油被硅微粉吸附，氮化硼不易因吸附硅油而發生團聚，再加上硅微粉優先加入，增加了硅油的稠度，對氮化硼的剪切分散作用較大，能夠改善氮化硼在膠料內的分散，從而改善導熱墊片的性能。因而導熱粉體在復配使用時，應先添加硅微粉，再添加氮化硼。

03 結論

采用低密度的導熱粉體氮化硼和球型硅微粉復配，且添加量在 85 g，即可以達到熱導率為2.0 W/( m·K) ，密度為 2.0 g/cm³的要求。采用黏度為 500 mPa·s 的乙烯基硅油為基料制得的低密度導熱墊片，其力學性能和產品的加工性能較佳。當表面處理劑用量為 0.8 g 時，導熱墊片的力學性能和后期的耐出油性較好。先添加硅微粉，再添加氮化硼制得的導熱墊片性能好于先添加氮化硼，再添加硅微粉工藝。

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